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执业药师2018年药学综合知识考试重点(11)
中药化学成分的鉴定程序
对一个化合物,一般按下列步骤进行鉴定:
纯度的确定
(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正,晶形是否一致。
(2)色谱分析:薄层色谱结果为单一斑点,应注意点样量不可太小,展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法,结果为单一色谱峰。
(3)熔点测定:熔点距一般应小于2℃。
物理常数的测定
物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。
分子式测定
采用高分辨质谱法得到分子离子峰,可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱),再进行元素分析测出所含元素及百分含量,求出实验式,最后计算出分子式,实验值与理论值应非常接近。
化合物功能团和分子骨架的推定
采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR光谱、UV光谱、NMR谱、MS数据,综合分析,有时与已知物进行比较,以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。
化学结构的确定
通过综合分析所有波谱数据,必要时要作一些特殊的测试,如NMR中的一些新方法,甚至作Ⅹ射线衍射等测试,确定化学结构式。如果有可能,进行人工合成,将从中药中提取分离所得样品与人工合成品进行全面比较来证明结构式的正确性。
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